ეროვნული სტანდარტი ორგანული სულფიდების განსაზღვრის მიზნით, დეჰიდრატირებულ ნიორში ჩინეთში

ეს სტანდარტი ექვემდებარება სტანდარტიზაციის საერთაშორისო ორგანიზაციას (ISO) 5567-1982 "დეჰიდრატირებულ ნიორში არასტაბილური ორგანული სულფიდების განსაზღვრა".

1 მეთოდის შეჯამება

ნიმუში გაჟღენთილია წყალში, ემატება ეთანოლი, არასტაბილური ორგანოსულფურის ნაერთები გამოხდილია, ხოლო აზოტის მჟავას საშუალო დისტილატი ტიტრირებულია ვერცხლის გაზომვის მეთოდით, ხოლო არასტაბილური ორგანოსულფურის ნაერთების შემცველობა გამოითვლება ვერცხლის ნიტრატის ხსნარის მოხმარებისგან.

2 რეაგენტი

2.1 აზოტის მჟავა (სპეციფიკური სიმძიმე 1.42)
2.2 ეთანოლი 95% (ვ/ვ)
2.3 თხევადი პარაფინი
2.4 აზოტის მჟავა 10% (ვ/ვ)
2.5 ამონიუმის ჰიდროქსიდი 10% (ვ/ვ)
2.6 0.1000mol/L ვერცხლის ნიტრატის სტანდარტული ხსნარი, მომზადებისა და კალიბრაციის მეთოდი GB 601-1977 "ქიმიური რეაგენტის სტანდარტული ხსნარის მომზადების მეთოდის შესაბამისად" ოპერაცია.
2.7 0.1000mol/L ამონიუმის თიოციანატის სტანდარტული ხსნარი, წონა ამონიუმის თიოციანატის 8G იხსნება 1L წყალში. კალიბრაციის მითითება GB 601-1977 "ქიმიური რეაგენტის სტანდარტული ხსნარის მომზადების მეთოდი" ნატრიუმის თიოციანატის კალიბრაციის მეთოდში.
2.8 ფარის ამონიუმის სულფატის ინდიკატორის ხსნარი, გაჯერებული ხსნარი.

3 აპარატურა

ანალიზის დროს, განსაკუთრებით დისტილაციის აპარატს თავიდან უნდა იქნას აცილებული კონტაქტი სპილენძთან ან რეზინის პროდუქტებთან, დისტილაციის აპარატია პირის ღრუს მინის კავშირი.
3.1 დისტილაციის აპარატი (იხ. დიაგრამა) არის 250 მლ გრძელი კისრის ფარას, რომელსაც შეუძლია გამოიყენოს ჩამკეტი და gooseneck იდაყვით, ხოლო gooseneck იდაყვის და სწორი მილის კონდენსატორის კავშირები არის სფერული ან სტანდარტული მინა, რომელსაც აქვს მიწის ბოლოები.
3.2 250 მლ გრუნტის კისრის კონუსური ფარები, რომელსაც შეუძლია გამოიყენოს რეფლუქს კონდენსატორთან დაკავშირებით.
3.3 მუდმივი ტემპერატურის წყლის აბაზანა, რომელსაც შეუძლია გააკონტროლოს ტემპერატურა 37 ± 1 ° C- მდე.
3.4 G2 ან G3 მინის ძაბრი.
3.5 ვაკუუმის ტუმბო ან წყლის ტუმბო.
3.6 pH სიზუსტის ტესტის ქაღალდი, რომელსაც შეუძლია მიუთითოს pH = 7 ± 0.1. ალლილირებული გოგირდის დისტილაციის განყოფილება.

4 ანალიტიკური პროცედურა

4.1 ნიმუშის წინასწარი მკურნალობა
დეჰიდრატირებული ნივრის ფანტელები გადაიყვანეს ერთგვაროვან ნაწილაკებად, შემდეგ კი პირდაპირ იქნა შერჩეული, დეჰიდრატირებული ნივრის გრანულები და ნივრის ფხვნილი.
4.2 ნიმუშის ზომა
იწონის დაახლოებით 10 გ ნიმუშს, ზუსტი 0.01 გ -მდე.
4.3 განსაზღვრა
4.3.1 გაჟღენთილი
წონის ნიმუში განათავსეთ ფლაკონში (3.1) 100 მლ 40 ° C წყლით, შეაჩერეთ ფლაკონი მიწის მინის ჩამკეტით და გაჟღენთეთ იგი მუდმივი ტემპერატურის წყლის აბაზანაში (3.3) ტემპერატურაზე 37 ± 1 ° C ტემპერატურაზე 2H .
4.3.2 დისტილაცია
ფლავაში (3.1) თხევადი პარაფინის (2.3) 20 მლ ეთანოლის (2.2) და 2 მლ) დამატების შემდეგ, სწრაფად დააკავშირეთ ფლაკონი დისტილაციის აპარატთან (იხ. სურათი) და დაამატეთ 10 მლ ამონიუმის ჰიდროქსიდი (2.5) კონუსურ ფარას ( 3.2) ისე, რომ კონდენსატორის ქვედა გასასვლელი ჩაძირული იყოს ამონიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარში.
გაათბეთ ფლაკონი (3.1), რომ შეაჩერონ დისტილაცია 60 მლ დისტილატის მოპოვების შემდეგ, დაიბანეთ კონდენსატორი წყლით და შეაგროვოთ სარეცხი საშუალებები კონუსურ ფარში.
ტემპერატურა რეგულირდება დისტილაციის დროს, რათა თავიდან აიცილოთ გაზის ბუშტების დაღვრა და დაუშვან დისტილაციის შესაბამისი სიჩქარე.
4.3.3 ტიტრაცია
განეიტრალეთ დისტილატი (ა) კონუსურ ფლაკონში აზოტის მჟავასთან (2.4) და სტაბილიზაცია pH 7 ± 0.1 -ზე, როგორც იზომება pH- ის ზუსტი ტესტის ქაღალდით (3.6). ზუსტად დაამატეთ 20.00 მლ ვერცხლის ნიტრატის სტანდარტული ხსნარი (2.6) დისტილატში (ა) და გაათბეთ იგი წყლის აბაზანაში რეფლუქსში 1 საათის განმავლობაში. დისტილატი (ა) გაცივებულია ოთახის ტემპერატურაზე და გაფილტრულია შუშის ძაბრით, (3.4) ვაკუუმის ტუმბო ან წყლის ტუმბო (3.5) და ნალექი გარეცხილი იყო ცხელი წყლით 4 ჯერ და ფილტრატი და სარეცხი საშუალებები (B ) შეგროვდა. დაამატეთ 5 მლ აზოტის მჟავა (2.1) და ფარისებრი ამონიუმის სულფატის ინდიკატორის ხსნარის რამდენიმე წვეთი (2.8) ფილტრატსა და სარეცხი ხსნარში (B), ტიტრატი 0,1000 მოლ/ლ ამონიუმის თიოციანატის სტანდარტული ხსნარით (2.7) სანამ ხსნარი არ არის შუქი ყავისფერი-წითელი და შეინახეთ 0.5 წთ.

ანალიზის შედეგების 5 გაანგარიშება

5.1 გაანგარიშების მეთოდი
ცვალებადი ორგანოსულფური ნაერთების შინაარსი დეჰიდრატირებულ ნიორში, რომელიც გამოხატულია ალლილირებული გოგირდის მასობრივი პროცენტული მაჩვენებელი, მოცემულია შემდეგი ფორმულით: MCVCX100057.0)
სად: x-არასტაბილური ორგანოსულფურის ნაერთების შემცველი შინაარსი დეჰიდრატირებულ ნიორში, %;
C1 - ვერცხლის ნიტრატის სტანდარტული ხსნარის კონცენტრაცია (2.6), მოლ/ლ;
C2 - ამონიუმის თიოციანატის სტანდარტული ხსნარის კონცენტრაცია (2.7), მოლ/ლ;
V - ამონიუმის თიოციანატის სტანდარტული ხსნარის მოცულობა მოხმარებული, ML;
0.057 - დამწვარი პროპილირებული გოგირდის გრამი [(CH2CH = CH2) 2S] ექვივალენტი ვერცხლის ნიტრატის სტანდარტული ხსნარის 1.00 მლ, C = 1.000 მოლ/ლ -ით;
მ - ნიმუშის მასა გ. მიღებული შედეგები გამოიხატება ორ ათობითი ადგილით.
5.2 მეთოდის სიზუსტე
იმავე ოპერატორისთვის, ორ თანმიმდევრულ შედეგს შორის განსხვავება არ უნდა აღემატებოდეს მათი საშუალო მნიშვნელობის 5 პროცენტს, წინააღმდეგ შემთხვევაში გაიმეორეთ განსაზღვრა.
5.3 ექსპერიმენტული ანგარიში
მიიღეთ შედეგი ორი განსაზღვრის არითმეტიკული საშუალო.

ანოტაცია:

ეს სტანდარტი შემოთავაზებულია ჩინეთის სახალხო რესპუბლიკის სავაჭრო სამინისტროს არასამთავრობო საწყისი საკვების ბიუროს მიერ.
ეს სტანდარტი პასუხისმგებელია პეკინის სურსათის კვლევის ინსტიტუტის მიერ შედგენაზე.
ამ სტანდარტული Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, Jiuzhen- ში დაბრუნებული მთავარი შემქმნელი.
ჩინეთის სახალხო რესპუბლიკის კომერციის სამინისტრო 1988-02-29 დაამტკიცა 1988-07-01 განხორციელება.